光譜儀開機產生誤差了,怎么維修此故障?
雖然光電直讀光譜儀本身具有很高的測量精度,但在測定樣品中元素含量時,結果通常與真實含量不一致,存在一定的誤差。而且由于很多因素的影響,有些材料的含量很低。以下是對錯誤的類型和來源以及如何避免它們的分析。
根據錯誤的性質和原因,光譜儀報告錯誤可分為以下幾類:
1.系統錯誤的來源
(1)當標準樣品和樣品的含量和化學成分不*相同時,基質線和分析線的強度可能會發生變化,從而引入誤差。
(2)當標準樣品和樣品的物理性質不*相同時,激發的特征譜線會有所不同,從而產生系統誤差。
(3)當鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時,測量數據會有所不同。
(4)未知元素譜線重疊干涉。比如冶煉過程中加入脫氧劑、脫磷劑時,混入了未知的合金元素,導致系統誤差。
(5)為了消除系統誤差,必須嚴格遵循標準樣品制備的要求。為了檢查系統誤差,需要使用化學分析方法對校對結果進行分析。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻相關的誤差。由于光電光譜分析消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性和結構的不均勻性導致不同部分的分析結果不同,從而產生偶然誤差。主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入的夾雜物和偏析造成樣品元素分布不均勻。
(2)缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)研磨圖案交叉、研磨樣品過熱、樣品研磨面靜置時間過長、壓指紋等因素。
(4)為了減少偶然誤差,需要仔細取樣,消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺陷,或者多次重復分析,以減少分析誤差。
3.其他因素的誤差
(1)氬不純。當氬中含有氧氣和水蒸氣時,激發點會退化。如果氬氣管道和電極座中有污染物不能排出,分析結果會變差。
(2)室內溫度升高會增加光電倍增管暗電流,降低信噪比。高濕度容易導致高壓元件的泄漏和放電,使分析結果不穩定。
如何避免錯誤:
(1)樣品表面應光滑,樣品放在電極座上時不應有漏氣現象。如果漏氣,激發時聲音異常。
(2)樣品的磨粒厚度應與對照標準樣品一致,不應有交叉顆粒。磨削力不宜過大,力要均勻。如果力過大,樣品表面容易氧化。
(3)磨削高鎳鉻鋼試樣時,應使用新砂輪磨削試樣,對磨粒操作要求更嚴格。
(4)樣品不應有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。而且樣本要有一定的代表性。
(5)電極的*要有一定的角度,使光軸不偏離中心,放電間隙保持不變,否則聚焦在光譜儀上的譜線強度會發生變化。反復放電后,電極會變尖,改變放電間隙。激發產生的金屬蒸汽也會污染電極。因此,有必要在一次激勵后用刷子清潔電極。
(6)鏡頭內表面經常被真空泵送來的油蒸氣污染,外表面被分析時產生的金屬蒸氣附著,透光率明顯降低,對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透光率影響更為顯著,所以要定期清洗聚光鏡。
(7)如果真空度不夠高,分析靈敏度會降低,特別是對于波長小于200nm的元素,所以要求真空度達到0.05mmHg。
(8)出射狹縫的位置變化受溫度影響較大,因此保持分光鏡內溫度恒定在30非常重要,室內溫度要保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
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