電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)常見故障排查方法分析
1、點火故障
點火故障是電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)常見的問題,一般由人為因素或環境因素造成。
在點火前可以通過“三步曲”進一步排除等離子體源存在的問題。
diyi,點擊操作(Option)-系統確認(System Validation)-霧化器與矩管氣流(Nebulizer and Torch Gas),同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-氣體流量控制(Gas Flow Control)中的霧化器氣體流量(Nebulizer Gas Flow)是否是設定值0.95 L/min(參考本臺機器,下同),等離子體氣流量(Plasma Gas Flow)是否是設定值18 L/min,輔助氣流量(Auxiliary Gas Flow)是否是設定值1.2 L/min,若三項氣體指標均在設定值上下波動,則結束測試,排除氣路方面的點火問題。
第二,點擊操作(Option)-系統確認 (System Validation)-線圈功率(RF Power)-開始(Start),同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-等離子體點火設置(Plasma Ignition-Service)-射頻發生器燈絲電壓(RF Generator RFG Filament Voltage)數值,是否迅速升至6.258 V。觀察完畢后,打開儀器機箱,用手觸摸射頻線圈確認線圈溫度是否升高(Warm)。兩項都滿足要求的話可以排除射頻線圈方面的點火問題。
第三,點擊操作(Option)-系統確認(System Validation)-等離子體點火(Plasma Igniter)-開始(Start),點火針若產生持續的放電聲,則排除點火針方面的點火問題。“三步曲”完畢后,基本排除等離子體源故障問題。
Z后,再次確認儀器頂蓋及炬管箱完全關閉后可以進行點炬操作。
2、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)在測樣品時磷元素的背景偏高的現象
(1)造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。
(2)解決的辦法是首先調整離子透鏡板、四級桿發生器是LI和U為Zda及分辨率為Z佳,做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION,更換采樣錐、截取錐、霧化器進樣泵管,換完后是磷元素的背景由10萬降到6萬。然后把離子提取鏡、離子透鏡組全部取出來用丙酮在超聲波里超一下。
(3)恢復儀器(拆卸與安裝在上面已經詳細介紹了)結果靈敏度提高了,磷元素的背景還是比較高。Z后換了一瓶新的氬氣。磷元素的背景值正常了。
3、故障現象是點火失敗,霧化器壓力無法調節
打開儀器的蓋子,更換氣路模塊控制電路板,霧化器壓力正常,點火正常。
4、故障現象是靈敏度偏低,檢測器電壓無法加上,檢測器電壓加至極限值。
(1)從這種現象可以判斷是檢測器出現了故障。現介紹一下檢測器,電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)只有一個檢測器,也是所謂的“電子倍增器”作為檢測器,獲得高靈敏度Z為關鍵的是將待測離子信號同真空系統和分光計系統及電子組件產生的所有的隨機背景噪音區分開來,檢測器性能相關的重要指標是高靈敏度、寬的線性動態范圍(檢測器能夠得到線性響應的濃度范圍)、低隨機背景。
電子倍增器的原理是當一個陽離子進入檢測器的入口,它被偏離打到施加了高的負電壓的diyi個打拿極上。受到撞擊的打拿極表面會釋放出一些自由電子,這些電子會撞擊到下一個打拿極表面,產生更多的電子,不斷重復此過程,因此得名電子倍增器。
(2)解決的辦法是打開儀器,更換新的檢測器。
(3)恢復儀器后,靈敏度正常。
5、故障現象是在點火前,主控制程序上顯示無法檢測到水循環
(1)首先檢查外部水循環是正常的,然后打開儀器右側蓋,看到有水,但部分之路沒有水循環,順著水路找,看到水流量檢測器的小葉輪不工作,看到里面有個黑線,這個水流量檢測器的管子很細,稍有個東西就會把管路堵住。
(2)解決的方法是打開水流量檢測器把里面的東西清理干凈。
(3)恢復儀器后,檢測到水循環,儀器正常。
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)常見故障及維修
6、故障現象是在測樣時聽到進樣系統的蠕動泵發出異常響聲
(1)把進樣系統取掉,把儀器的右側蓋子打開,開到固定蠕動泵的兩個橡膠桿斷了,把蠕動泵取下來,原因是蠕動泵里有個壓片簧壞了,連在蠕動泵上的銅盤太靠近蠕動泵使蠕動泵與它軸待得進樣系統太遠,受力不均勻,把橡膠桿弄斷。
(2)解決方法是把蠕動泵打開,把壓片簧更換掉,恢復后,從新裝個橡膠桿。
(3)恢復儀器后,儀器的進樣系統運轉正常。
7、故障現象是沒有高壓
(1)判斷是高壓線被擊穿,高壓線在儀器矩箱的正下方,從側面打開可以抽出高壓箱,看到高壓線,取出來發現有鼓包,把損壞的部分切除掉。
(2)恢復儀器后,設備正常運行。
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