日立分子熒光光譜儀計數率不穩定故障檢修方法
故障現象一、計數率不穩定。
故障分析:
分子熒光光譜儀的常用探測器有二個:流氣計數器和閃爍計數器。閃爍計數器很穩定,問題常出現在流氣計數器上。
流氣計數器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構成,由于窗膜承受大氣壓力,一段時間后隨著基體材料的延展,鋁膜可能產生裂紋,從而減弱導電性能,這種情況對脈沖高度分布影響不大,但會使計數率不穩定。新型號的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流氣計數器的窗膜導電性能下降的可能性增大。
檢查方法:在低X射線光管功率情況下,選一個KKα計數率約2000CPS的樣品,測定計數率,然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品,將光管調到滿功率,保持2分鐘,再將X射線光管功率減至原值,測量樣品,如窗膜導電正常,將得到原計數率,如窗膜導電性能變差,會發現計數率減小,然后慢慢回升至初始值,這時就應調換窗膜。
故障現象二、2θ掃描時,發現峰形不光滑,有小鋸齒狀。
故障分析:
晶體是儀器內脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會污染晶體,手上的汗或其他物質滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發生變化,而X射線熒光的衍射主要發生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時很難消除,文獻[3]介紹了晶體的表面處理方法,但一般清洗不干凈。
故障現象三、2θ掃描時只出現噪聲信號,沒有峰位信號。
故障分析:
可能的原因有二個:
1、探測器的前置放大電路出現故障,出現的噪聲信號為電路噪聲,不是X射線信號。
2、測角儀的θ和2θ耦合關系發生混亂,通常是控制θ和2θ耦合關系的CMOS中的數據由于電池漏電等原因丟失,這時需要重新對光。
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