島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀故障原因分析及排除方法
1.故障現(xiàn)象:峰拖尾。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;
c. 載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;
d. 襯管、柱子被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。
2.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)歪斜峰或變型峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 掃描速度太低,致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次;
b. 色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象:同位素比例不正確。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標尺校準不精確,排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺;
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確,排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
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