東曹凝膠滲透色譜儀HLC-8321GPC常見故障維修方法
(一)保留時間變化
1.柱溫變化柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
3.緩沖液容量不夠用》25mmol/L的緩沖液
4.柱污染每天沖洗柱
5.柱內條件變化 穩定進樣條件,調節流動相
6.柱快達到壽命 采用保護柱
(二)保留時間縮短
1.流速增加 檢查泵,重新設定流速
2.樣品超載 降低樣品量
3.鍵合相流失 流動相PH值保持在3"7.5檢查柱的方向
4.流動相組成變化 防止流動相蒸發或沉淀
5.溫度增加 柱恒溫
(三)保留時間延長
1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
2.硅膠柱上活性點變化 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
(四)出現肩峰
1.樣品體積過大 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.樣品溶劑過強 采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進樣器損壞 更換進樣器轉子
(五)鬼峰
1.進樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物 處理樣品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相)通過變化平衡時間檢查水質量,用HPLC級的水
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